Описан первый метод жидкостной хроматографии/тандемной масс-спектрометрии (LC/MS/MS) для определения леветирацетама, противоэпилептического препарата, в плазме крови человека.
Фильтрат плазмы, полученный после твердофазной экстракции (SPE) с использованием картриджа на основе полимера с гидрофильно-липофильным балансом (HLB), подавали непосредственно на короткую колонку LC/MS/MS assa.
Не было значительного влияние матрицы на анализ.
Для проверки метода извлечение свободных аналитов сравнивали с извлечением при оптимизированном способе экстракции, а стабильность анализируемого вещества проверяли в условиях, имитирующих хранение образца, обработку и аналитическую процедуру.
Процедура экстракции дала чрезвычайно чистые экстракты с извлечением 79,95% и 89,02% для леветирацетама и внутреннего стандарта (IS) соответственно.
Точность внутрианализа и между анализами для образцов на нижнем пределе количественного определения (LLOQ) составила 6,33 и 6,82% соответственно.
Калибровочные кривые были линейными для динамического диапазона от 0,5 до 50 мкг/мл с коэффициентом корреляции r >,/= 0,9971. Точность внутрианализа на уровнях LLOQ, LQC, MQC и HQC варьировалась от 81,60 до 95,40, от 93,00 до 103,47, от 95,97 до 104,09 и от 91,15 до 95,18% соответственно, в то время как точность между анализами на уровнях LLOQ, LQC, MQC и HQC варьировалась от 80,20 до 95,40, от 88,53 до 107,53, 95,97-108,45 и 91,15-112,70% соответственно.
Метод надежный и быстрый с общим инструментальным временем выполнения 2 мили.
Метод был успешно применен для исследований биоэквивалентности в образцах человека после перорального введения 1000 мг препаратов с немедленным высвобождением (ИК).< / p>
Авторы исследования: Deepak S Jain, Gunta Subbaiah, Mallika Sanyal, Usha Pal, Pranav S Shrivastav
Отзывы пациентов на levetiracetam