Разработан и апробирован чувствительный и специфичный метод жидкостной хроматографии-электрораспылительной ионизационной масс-спектрометрии для идентификации и количественного определения азитромицина в плазме человека.
После добавления внутреннего стандарта и 1,0М раствора гидроксида натрия образцы плазмы экстрагируют метиленхлоридом-смесь этилацетата (20:80, в/в). Органический слой выпаривают под струей азота при температуре 40°C. Остаток восстанавливают 200 мкл подвижной фазы.
Соединения разделяют на предварительно упакованной колонке Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18 (5 мкм, 150 мм x 2,0 мм), используя смесь ацетонитрил-вода (65:35) (0,5% триэтиламина, рН доводили до 6,2 с помощью уксусной кислоты) в качестве мобильная фаза.
Детектирование выполняется на одиночном квадрупольном масс-спектрометре с помощью выбранного режима контроля ионов с помощью источника ионизации электрораспылением.
Метод полностью валидирован, и получены линейные калибровочные кривые в диапазоне концентраций от 5 до 2000 нг/мл. Относительные стандартные отклонения внутри и между партиями при четырех различных уровнях концентрации составляют всего <10%. Предел обнаружения и количественного определения составляет 2 нг/мл и 5 нг/мл соответственно.
Предлагаемый способ позволяет однозначно идентифицировать и количественно определять азитромицин для исследований фармакокинетики, биодоступности или биоэквивалентности.
Авторы исследования: Fengguo Xu, Zunjian Zhang, Zuwei Bian, Yuan Tian, Haoyan Jiao, Ying Liu
Отзывы пациентов на azithromycin