Для количественного определения тиклопидина гидрохлорида (CAS 53885-35-1) в плазме крови человека с использованием лоратадина (CAS 79794-75-5) в качестве внутреннего стандарта (IS) была разработана и апробирована чувствительная, селективная и простая высокоэффективная жидкостная хроматографияэлектрораспылительная ионизационно-масс-спектрометрия (ВЭЖХ-ESI-MS). После жидкостно-жидкостной экстракции аналит и IS экстрагировали из образцов плазмы с помощью n-гексан:изопропанол (95:5, v/v), разделяли методом ВЭЖХ на коммерчески доступной колонке (150 мм x 2,0 мм ID, 5 мкм) с подвижной фазой ацетонитрила: 10 ммоль/Л буферного раствора ацетата аммония (85:15, v/v) и анализировали на квадрупольном масс-спектрометре с интерфейсом ESI, работающем в режиме положительных ионов.
Коэффициент корреляции калибровочной кривой был линейным (r2 >, 0,99) в диапазоне концентраций 1-1000 нг/мЛ для тиклопидина гидрохлорида.
Точность внутри и между партиями составляла менее 15% от относительного стандартного отклонения, а точность варьировалась от 85 до 115% в пересчете на процент точности.
Предел обнаружения (LOD) тиклопидина гидрохлорида составлял 0,5 нг/мл. Извлечение тиклопидина гидрохлорида экстракцией составило более 80%. Предлагаемый способ позволяет однозначно идентифицировать и количественно определить тиклопидина гидрохлорид для исследований фармакокинетики, биодоступности или биоэквивалентности.
Авторы исследования: Jing Sun, Haoyan Jiao, Yuan Tian, Zunjian Zhang, Yun Chen
Отзывы пациентов на loratadine